(1)提出問題TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測，因此其應(yīng)用非常廣泛。但TCD在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)不出信號、基線波動、出雜峰等問題，損壞TCD的情況也時有發(fā)生，如何避免被污染或損壞呢?下面將詳細(xì)介紹在氣相色譜儀使用中如何保護TCD，以避免被污染或損壞。
(2)分析原因TCD的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強制對流等散失的熱達到熱動平衡，當(dāng)載氣中有組分進入熱導(dǎo)池時由于組分的熱導(dǎo)率與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。
根據(jù)TCD自身的特性，可能污染或損壞TD的原因主要有以下三點:
?、贌峤z溫度過高而燒斷;
②酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;
?、鄹叻悬c樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
(3)解決方案
①熱絲溫度過高而燒斷任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。
一般商品色譜儀在出廠時，均附有此三者之間的關(guān)系曲線，按此調(diào)節(jié)橋電流，應(yīng)能保證熱絲溫度不會太高。為了避免TCD熱絲被燒斷，還應(yīng)注意以下三點:
a.在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器;
b.關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣，任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源;
C.TCD長時間不使用時，應(yīng)關(guān)閉電流，降低TCD的溫度。
?、诖郎y組分或載氣中含有腐蝕性組分酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD的熱絲，特別是樣品注入量很大時，尤為嚴(yán)重。
因此，最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析，如果一定要做，則在保證能正常定量的前提下，盡量使樣品濃度低些，橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD
載氣中若含氧，將使熱絲長期受到氧化，有損其壽命，如果載氣中含有水分，則會在檢測器內(nèi)冷凝，也會影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置，以除去氧氣和水分。
?、鄹叻悬c樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無法正常工作。在使用中為避免高沸點樣品液化，需要注意以下三點
a.在色譜柱老化時應(yīng)將檢測器斷開;
b.檢測器溫度一般設(shè)定為比柱溫高20～30℃;
c.開機后，先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達到設(shè)定溫度后，再開始進行樣品分析。
